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纺织品无氟溶胶-凝胶法拒水整理
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2018/5/22
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   高琴文,朱泉,郭玉良

 (东华大学生态纺织教育部重点实验室,上海201620)

  摘要:利用正硅酸四乙酯及长链烷烃硅氧烷,采用溶胶-凝胶法及自组装方式对棉和涤纶织物进行拒水整理,通过先浸轧二 氧化硅溶胶、再浸渍烷烃硅氧烷的 方式赋予织物拒水性能.考察了烷烃硅氧烷结构和浓度及皂洗次数对接触角的影响,并利用扫描电 子显微镜对二氧化硅溶胶整理前后棉和涤纶织物的表面形态进行 比较.结果表明:以不同碳链长度的硅氧烷对经溶胶整理后的织物 进行整理,均能提高拒水性能.随着碳链长度的增加,接触角增大;随着水解硅氧烷浓度的增 加,拒水性能也得到提高.整理后的棉织物 经30次皂洗后,与水的接触角为95°,涤纶织物为110°,仍保持一定拒水性能.性能测试表明整理前后织物的 物理机械性能变化较小.

    关键词:棉织物;涤纶织物;溶胶-凝胶法;无氟;拒水

    中图分类号:TQ610.4+93文献标识码:A文章编号:1004-0439(2009)07-0011-04

    织 物拒水整理历史悠久,已研究或使用过的拒水剂种类繁多,目前常用的拒水剂主要是有机硅和含氟化合物.其中含氟拒水剂既有拒水性,又有拒油性,添加少量即可 获得显著的拒水效果,且不损害纤维原有的风格,得到了迅速普及和推广,成为拒水剂的主流.[1] 然而含氟类化合物价格昂贵且存在生态问题[2-4],影 响了其进一步的发展.因此,采用新型的无氟整理技术已成为当今拒水整理的研究热点之一.将溶胶-凝胶技术应用于纺织品拒水整理是当前国内外研究的热 点 [5-7],然而应用于涤纶织物拒水整理的报道不多.通过溶胶-凝胶技术可以赋予纺织品纤维表面一定的粗糙度,提升拒水效果.本文以正硅酸四乙酯为前驱 体,氨水作为催化剂制备了二氧化硅溶胶,并将其整理到棉和涤纶机织物上,而后将水解后的长链烷烃硅氧烷通过自组装方式赋予织物拒水性能.

    1 实验

    1.1材料与试剂

    材料:纯棉平纹机织布(548×284),涤纶平纹机织 布(646×478).

试剂:正硅酸四乙酯、冰醋酸、氨水、无水乙醇均 为分析纯;辛基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅 烷、十六烷基三甲氧基硅烷均为工业品.

仪 器与设备:Nano-ZS型纳米粒度与电位分析仪 (英国马尔文仪器企业),OCA 40型视频接触角测量仪 (德国Dataphysics公 司),JSM-5600LV型扫描电子显 微镜(日本电子株式会社),Roaches Washwheel型皂洗 牢度试验仪 (Roaches Engineering LTD.),H10K-S型双 臂万能材料试验机(美国Tinius Olsen企业),WSB-Ⅱ 型白度 计(温州仪器仪表有限企业),YG461E型电脑式 透气性测试仪(宁波纺织仪器厂).

    1.2二氧化硅溶胶的制备

    向圆底烧瓶中加入乙醇、氨水,在一定温度下搅 拌30 min,然后滴加一定量正硅酸四乙酯,搅拌90 min, 取出陈化60 min后,测试粒径,并对织物进行整理.

    1.3整理工艺

    一浸一轧(1.2制得的二氧化硅溶胶,带液率70% ~80%)→烘干(80℃,3 min).

    1.4烷烃硅氧烷的水解及自组装过程

    将不同碳链长度的烷烃硅氧烷加入一定量乙醇 中,而后加入适量的冰醋酸和去离子水,在室温下搅 拌60 min.将经二氧化硅溶胶整理后的布样浸入该水 解液中60 min,取出室温晾干后,再放入120℃的烘箱 中烘60 min.

    1.5测试

    接 触角:使用OCA 40型视频接触角测量仪进行 测试,水量为6μL,当水滴与织物接触60 s后读数,在 同一样品的不同位置测量5次,取平均值;耐洗 性:按 AATCC测试方法61-2003《洗涤不褪色,家用和商用: 加速》测试;断裂强力:根据GB/T 3932-1997《纺织品 织物拉伸性能 第1部分:断裂强力和断裂伸长的测定- 条样法》测试;白度:将试样叠成8层,在WSB-Ⅱ白度 计上按GB 8425-1987标准方法进行测试;透气 性:根 据GB/T 5453-1997《纺织品织物透气性的测试》标准 测试.

    2 结果与讨论

    2.1二氧化硅溶胶的粒径及分布

    通 过改变反应物的用量,制备了一系列不同粒径 的二氧化硅溶胶,得到最佳条件为:乙醇100 mL、氨水 5 mL、正硅酸四乙酯6 mL.由Nano- ZS型纳米粒度与 电位分析仪测试其平均粒径为52.33 nm,多分散系数 (PDI)为0.135.其数量分布如图1所示.

                  

    由图1可以看出,制备的二氧化硅溶胶粒径主要 集中在30~50 nm,表明该溶胶的粒径在纳米级别范围 内.同时通过改变各反应物的用量,可以方便快捷地 控制二氧化硅溶胶的粒径.

    2.2烷烃硅氧烷结构对接触角的影响

    分 别采用辛基三甲氧基硅烷(C8)、十二烷基三甲 氧基硅烷(C12)以及十六烷基三甲氧基硅烷(C16)等不 同碳链长度的硅氧烷,作为低表面张力物质来 赋予织 物拒水性能.将未经整理和经过上述二氧化硅溶胶整 理的棉及涤纶织物分别浸渍在2%的烷烃水解液中, 通过自组装方式[8-10]赋予织物拒水效 果,其接触角变 化见图2.

                  

    用 接触角直观评价拒水性的大小.天然棉布具有 超亲水性,接触角为0°,未经任何整理的空白涤纶试 样不具有拒水性,测试条件下接触角也为0°;仅经二 氧 化硅溶胶整理后的布样,由于二氧化硅粒子表面存 在孤立、连生和双生等不同状态的亲水性羟基,接触角也为0°.

    从图2可以看出, 未经二氧化硅溶胶整理的棉织 物浸渍2%C8的水解液后,水滴在60 s内逐渐被织物 吸取,而未经二氧化硅溶胶整理的涤纶织物浸渍2% C8的水解液 后,其表面与水滴的接触角为127°,原因 是涤纶织物的织造结构比棉织物紧密,更有利于形成 拒水表面;在浸渍不同碳链长度硅氧烷后,经过二氧 化硅溶 胶整理织物的接触角均比未经溶胶整理的大, 原因是经过二氧化硅溶胶整理后,涤纶织物表面的粗 糙度得到了提高,从而导致了拒水效果的提升.该结 论同 Wenzel[11]、Cassie和Baxter[12]等人建立的疏水表 面粗糙度和接触角之间的关系相一致;随着烷烃硅氧 烷碳链长度的增加,织物 与水的接触角增大,拒水效 果增加,原因是烷烃碳链长度越长,越容易屏蔽亲水 性基团,表现出较好的疏水性.[13]

    2.3 烷烃硅氧烷用量对接触角的影响

    长链烷烃硅氧烷水解液的用量会直接影响涤纶 织物的拒水效果,因此,将经二氧化硅溶胶整理后的 织物浸渍在不同用量的硅氧烷水解液中,测试其对接 触角的影响,结果如图3、4所示.

                

    图 3、4表明,尽管使用的硅氧烷碳链长度和织物 不一样,但织物与水滴的接触角变化趋势相似.当硅 氧烷用量为0.5%时,织物就有一定的拒水效果,之 后 随着用量的增加,接触角变化较为缓和,达3%~4%时, 接触角变化不明显.当C16水解液的用量为3%时,棉 织物与水的接触角为155°,达到了 超疏水效果.而同样的实验条件下涤纶织物与水的接触角则为143°.原 因是未经整理棉织物的表面比涤纶织物粗糙,有利于 拒水效果的提升.

    2.4织物表面形态变化

    通过扫描电子显微镜观察经二氧化硅溶胶整理 前后的棉织物和涤纶表面,结果见图5、6.其中图5a和 6a为整理前的织物表面,图5b和6b为二氧化硅溶胶 整理后的表面.

                    

    从 图5可以看出,整理前棉纤维上有许多凹凸不 平的沟壑;整理后沟壑消失,并出现粗糙、颗粒状的表 面.图6表明整理前涤纶纤维表面较为光滑,经溶胶 整理 后纤维表面变得粗糙,出现颗粒状的二氧化硅粒 子.说明经溶胶整理的布样其纤维表面的粗糙度得到 了提高,从而提高了拒水效果.

    2.5皂洗次数对接触角的影响

    用经二氧化硅溶胶整理,再浸渍3%C16水解液 的棉和涤纶织物作为皂洗布样,测试皂洗后布样的接 触角.皂洗次数与接触角变化关系如图7所示.

                

    图 7表明,随着皂洗次数的增加,接触角逐渐减 小.在最初的10次皂洗过程中,接触角下降明显.原因 是经溶胶整理的织物,其表面上有很多二氧化硅颗粒 通 过物理吸附而附着.洗涤后这些粒子会逐渐脱落,而其上自组装的长链烷烃硅烷也随之脱落,接触角会出 现明显的下降.随着皂洗次数的增加,接触角减小趋 势 趋于平缓,皂洗30次后,棉织物与水的接触角为95°, 涤纶为110°,仍表现出一定的拒水效果.

    2.6织物物理性能

    从表1可以看出,整理后织物的经纬向强力略有 下降,但变化不大.整理前后织物的白度、透气性变化 更小.由此可见,经过上述整理不会影响织物原有的 服用性能.

                 

    3 结论

    (1)利用正硅酸四乙酯及长链烷烃硅氧烷,通过溶胶-凝胶法及自组装方式成功赋予棉和涤纶织物一定的拒水性能.

    (2)以不同碳链长度的硅氧烷对经溶胶整理后的织物进行整理,均能提高拒水性能.随着碳链长度的增加,接触角增大;随着水解硅氧烷用量的增加,拒水性能也得到提高.

    (3)用经二氧化硅溶胶整理,再浸渍3%C16水解液,整理后的棉织物经30次皂洗后,与水的接触角为 95°,涤纶织物为110°,仍保持一定拒水性能.物理性能测试表明,整理前后织物的物理机械性能变化较小. 

    参考文献:略

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